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      超高壓XRD實驗時對樣品制備的要求

      更新時間:2020-10-25      點擊次數:2219
         超高壓XRD運用成像板技術,通過成熟的工藝技術,配合高壓系統Diamond Anvil Cell Holder 670.5,通過金剛石對頂砧加壓,可實現在高達70GPa的壓力條件下研究粉末樣品(可擴展至120GPa)。
        超高壓XRD實驗時對樣品制備有哪些要求?
        1.金屬樣品如塊狀、板狀、圓拄狀要求磨成一個平面,面積不小于10·10毫米,如果面積太小可以用幾塊粘貼一起。
        2.對于片狀、圓拄狀樣品會存在嚴重的擇優取向,衍射強度異常。因此要求測試時合理選擇響應的方向平面。
        3.對于測量金屬樣品的微觀應力(晶格畸變),測量殘余奧氏體,要求樣品不能簡單粗磨,要求制備成金相樣品,并進行普通拋光或電解拋光,消除表面應變層。
        4.粉末樣品要求在3克左右,如果太少也需5毫克。
        5.樣品可以是金屬、非金屬、有機、無機材料粉末。
        6.對于使用的、購買的各種原料一定要進行鑒定,如材料分子式,晶型,結晶度,粒度等。以免用錯原料。
        7.對于不同基體的薄膜樣品,要了解檢驗確定基片的取向,X射線測量的膜厚度約20個鈉米。
        8.對于纖維樣品的測試應該提出測試纖維的照射方向,是平行照射還是垂直照射,因為取向不同衍射強度也不相同。
        9.對于焊接材料,如斷口、焊縫表面的衍射分析,要求斷口相對平整,提供斷口所含元素。如果一個斷口照射面積小則可用兩個或三個斷口拼起來。
        10.為保證對實驗樣品有一個好的實驗結果,對于特殊的樣品可提出衍射實驗方案。

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